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上海那艾實(shí)驗(yàn)儀器有限公司

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微波消解儀在測定月餅中重金屬鉛中應(yīng)用

返回列表 瀏覽:352 日期:2020-04-18

傳統(tǒng)節(jié)日中秋節(jié)也是月餅暢銷的節(jié)日,屆時(shí)可陪伴家人品餅賞月,其樂融融。但市面上各種月餅層出不窮,現(xiàn)就天倫品牌月餅檢測其重金屬含量。 

1、實(shí)驗(yàn)原理

試樣經(jīng)粉碎、加酸消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,283.3nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

但常規(guī)消解不僅消解時(shí)間長,而且極大的限制實(shí)驗(yàn)人員的可操作時(shí)間,用微波消解食品的前處理方法,消解時(shí)間短,化學(xué)試劑用量小,對(duì)環(huán)境友好,能夠大批量處理樣品。

2、實(shí)驗(yàn)試劑

優(yōu)級(jí)純硝酸 (其質(zhì)量濃度約為68%) 、優(yōu)級(jí)純雙氧水(其質(zhì)量濃度約為30%) 

3、實(shí)驗(yàn)設(shè)備

那艾微波消解儀、石墨趕酸儀、 萬分之一電子天平、石墨爐原子吸收

稱取粉碎后的月餅樣品0.2g左右,置于消解管中。在通風(fēng)櫥中,加入硝酸8mL使樣品與消解液充分接觸,加入硝酸后樣品有一定反應(yīng),則使用奧普樂石墨趕酸儀進(jìn)行預(yù)處理。將消解罐敞口放置于趕酸儀,設(shè)置溫度120℃、時(shí)間30min。預(yù)處理完成之后需進(jìn)行冷卻,冷卻后加入2mL雙氧水。

將加完酸的樣品擰上蓋子,將消解罐裝入消解罐支架后放入微波消解儀的爐腔中,用手轉(zhuǎn)動(dòng)罐架,檢查是否放平。按照下表設(shè)置升溫程序進(jìn)行微波消解,程序結(jié)束后。待罐內(nèi)溫度降至室溫后在通風(fēng)櫥中取出,緩慢泄壓放氣,打開消解罐蓋。用純水定容到50mL,待石墨爐原子吸收測定。

5、消解效果

樣品消解后狀態(tài):無色澄清透明

6實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對(duì)月餅進(jìn)行六次重復(fù)性實(shí)驗(yàn),其實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表。

7實(shí)驗(yàn)結(jié)論

此次實(shí)驗(yàn)參考的國標(biāo)是《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》GB 2762-2017品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定GB 5009.12-2017,定量限為0.02mg/kg,烘培食品限量值為0.5mg/kg。

通過對(duì)月餅檢測可以得出結(jié)論,微波消解搭配石墨爐原子吸收,方便高效,滿足實(shí)驗(yàn)室日常分析;


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